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紅外光譜儀可拆液體池使用方法

說明:
可拆液體池采用KBR作窗片,可選擇不同厚度的墊片對液體樣品進行紅外測量KBr窗片怕水波長7000-400cmˉ1液體池構造如下圖所示:

 

液體池是由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架 7 個部分組成。后框架和前框架由金屬材料制成;前窗片和后窗片為溴化鉀晶體薄片;天津科器生產的可拆液體池間隔片由聚四氟乙烯材料制成,起著固定液體樣品的作用,厚度為0.025,0.05, 0.1,0.5,1.0 mm 5種.

使用方法:

注意:必須在干燥的環境中操作,列如開除濕機的房間,或在紅外線烤燈下操作,防止窗片吸收空氣水份潮解。

1. 先將液體池平放在桌面上,打開液體上的四個螺絲;

2. 帶上手指套,直接在一鹽片上滴1滴試樣,然后選擇你所需要的厚度墊片放于窗片上對齊;

3. 另一鹽片壓于其上,蓋上上方蓋板,擰上四個螺絲(對角漸進擰入,不可用力過大,液體基本不漏即可,以免防止壓碎窗片);

4. 裝入到可拆式液體樣品測試架中進行測定

5. 測試完成后下液體池的兩片KBr鹽片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干,并放回干器器皿內保存(切記如果是KBr窗片的液體池一定要注意防潮,KBr窗片屬于易耗品)

6. 粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測定。

常規紅外制樣的方法供參考:

一、固體試樣常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。 

(1)壓片法: 

一般紅外測定用的錠片為直徑13 mm、厚度約1 mm左右的小片。取樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg)在瑪瑙研缽中混和均勻,充分研磨后(使顆粒達到約2 μm),將混合物均勻地放入固體壓片模具的頂模和底模之間,然后把模具放入壓力機中,在8T/cm2左右的壓力下保持1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的錠片。取出錠片,裝入固體樣品測試架中。 

溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時清洗干凈,然后放入保干器中 

易吸水、潮解的樣品不宜用壓片法制樣

*小技巧

對于難研磨樣品,可先將其溶于幾滴揮發性溶劑中再與溴化鉀粉末混合成糊狀,然后研磨至溶劑揮發完全,也可在紅外燈下趕走殘留溶劑。 

對于彈性樣品如橡膠,可用低溫(-40)使其變脆,再與溴化鉀粉末混合研磨。 

(2)石蠟糊法: 

將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測試。 

(3)薄膜法: 

固體樣品制成薄膜進行測定可以避免基質或溶劑對樣品光譜的干擾,薄膜的厚度為10-30μm,且厚薄均勻。薄膜法主要用于高分子化合物的測定,對于一些低熔點的低分子化合物也可應用。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜,也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂到鹽片上,待溶劑揮發后成膜來測定。

二、氣態試樣 

使用氣體池,先將池內空氣抽走,然后吸入待測氣體試樣。 

三、液體試樣常用的方法有液膜法和液體池法。 

(1)液膜法: 

沸點較高的試樣,可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試。取兩片KBr鹽片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一鹽片上滴1滴試樣,另一鹽片壓于其上,裝入到可拆式液體樣品測試架中進行測定。掃描完畢,取出鹽片,用丙酮棉花清潔干凈后,放回保干器內保存。粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。 

*注意 

鹽片易吸水,取鹽片時需戴上指套。 

鹽片裝入液體樣品測試架后,螺絲不宜擰得過緊,以免壓碎鹽片。 

(2)液體池法: 

沸點較低、揮發性較大的試樣或粘度小且流動性較大的高沸點樣品,可以注入封閉液體池中進行測試,液層厚度一般為0.01-1mm。一些吸收很強的純液體樣品,如果在減小液體池測試厚度后仍得不到好的圖譜,可配成溶液測試。液體池要及時清洗干凈,不使其被污染。 

 
 
 
 
       
 
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